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发表于 2007-5-5 19:35:23
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来自： 中国河北唐山
一、原理
, S) \3 ?1 g) ?- V x4 h三价铬在酸性溶液中，在硝酸银接触下，以过硫酸铵氧化成六价铬： + E; F# W0 M6 G3 Y2 J& k9 d: I" }
Cr2(SO4)3十3(NH4)2S2O8十8H2O＝2H2CrO4十3(NH4)2SO4十6H2SO4 % y" {, A" H p$ U3 S9 A
然后测定总铬量，从总铬量中减去六价铬量，即得三价铬量。过量的过硫酸铵经煮沸后完全分解。 8 o, y# N. I2 m
2(MH4)2S2O8+2H2O===2（MH4)2SO4＋2H2SO4＋O2↑
0 T# o" J3 F$ d7 I' A" H1 G二、试剂
* x( }7 p3 ` }" u/ S+ ]5 H1、1：1硫酸：配制方法同前。
4 v% J$ I! B/ w2、苯基代邻氨基苯甲酸指示剂：配制方法同前。
3 s" i9 \* q: p8 z3 H; Y5 \9 k3、标准0.lmol硫酸亚铁铵溶液：配制方法与标定方法同前。
$ _# N7 o( ^2 }6 A* `( p4、1％硝酸银溶液：称取1克硝酸银，溶于100毫升蒸馏水中即可。 7 j7 }* _' x2 N6 J
5、过硫酸铰：固体。: U, q9 a9 t' |
三、分析方法： % i) }2 U9 D) z7 N3 _
用移液管吸镀铬溶液5毫升于100毫升容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸此稀释液5毫升于250毫升锥形瓶中，加水75毫升、1：1硫酸10毫升1％硝酸银10毫升及过硫酸铵固体2克，煮沸至冒大气泡两分钟左右，冷却。加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂3滴，以标准0.lmol硫酸亚铁铵溶液滴定至由紫红色变绿色为终点。
7 b0 a) N7 V% P) [# ^. n* X四、计算： * V+ o1 O' D J+ a& ]0 M) Z
Ccr3+=[ (V2-V1)×V×0.0173×1000]/0.25 ! X, p3 s; S# G4 c$ G, o- v. C4 ]
式中：Vl一分析铬配时耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数 - U" ^" Q7 F- m4 u0 h9 o- Y( k
Vz一本实验耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数 V; y4 q' W/ d
M一标准硫酸亚铁铵溶液的摩尔浓度 |
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发表于 2007-3-27 08:59:27
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