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标题: 硝盐成分含量测定方法 [打印本页]

作者: zhaodelai321 时间: 2007-7-4 19:25
标题: 硝盐成分含量测定方法
我单位用硝盐做淬火介质,本人想知道怎样才能知道硝盐里水的含量,能不能测定(指工作状态230℃液体)

作者: sangshulee 时间: 2007-7-7 15:51
折光仪可以不

水中溶解进任何物质，都会改变它的折光率，溶解的物质越多，溶液的折光率改变也越大。根据溶液折光率溶质浓度的变化规律，可以用折光仪简便地测出水溶性淬火介质的溶质浓度。本文介绍的方法，可供从事热处理的工人和技术人员在生产中应用。

一、手持式折光仪的选择

使用于生产现场的折光仪是手持式折光仪。手持式折光仪（以下简称折光仪）主要用于测定透光溶液的浓度与折光率。这种仪器结构简单，携带方便，使用简洁，精度也较高。图1是福建泉州光学仪器厂生产的一种手持式折光仪的外形结构。上海光学仪器厂等单位也生产这种仪器。

这种折光仪的使用方法：
掀开盖板（1），取试液数滴放在棱镜（2）的镜面上，合上盖板（1）。然后将盖板朝向明亮处，边通过目镜（7）观察，边转动调节圈（6），直至视场分界线清晰可见。视场明暗分界线所示的读数，即为试液折射率或浓度。
折光仪视场上有两排刻度，一排是折光率，另一排是伯利糖度数（BX）。测定淬火介质浓度，通常采用其中的BX列刻度。选择型号由所用折光仪的最大使用刻度数来定，可根据淬火液的品种和用途参考表1进行这项选择。
表1  折光仪型号选择表
用途型号（即最大刻度数（BX）

淬火用盐水                   32型

淬火用碱水                   32型

PAG淬火液                   15型

用折光仪测定水溶性淬火介质浓度之前，须先用当地自来水（不是蒸馏水）作为试液，把折光仪读数调到零点。这一步很重要，其理由后面要讲到。

二、单一溶质溶液的浓度测定

对于单一溶质的水溶液，其折光仪读数与该溶质的浓度成正比。如果以字母N代表折光仪读数，即溶液的折光率，以C（%）代表该溶液中溶质的浓度百分比（重量），则二者之间存在以下关系：

N=KC （1）

其中，系数K的值决定于溶质的种类。热处理生产中几种常用溶质的K值见表2。C为重量百分比浓度。
表2  常用几种淬火介质的K值 (我穿到下面的附件里)

把这几种介质的浓度与其折光仪读数的关系作在图上，可得到图2所示的一组直线。由于关系简单，在生产现场，就可以用折光仪测定单一溶质溶液的浓度。比如，测定PAG淬火介质的浓度以及盐（NaCl）碱(NaOH)的浓度。表2中的相乘系数是K值的倒数，即。由式（1）得式（2）。将测得的折光仪读数N乘上该溶质的相乘系数，即得到所测溶液的浓度。

C= •N （2）

图2 折光仪读数与不同溶液溶质浓度的关系

注意，式（2）只适用于新型配制的或比较清洁的溶液。经过较长时期使用或已变脏、其中溶解了较多其它杂质的溶液，则不能简单地用式（2）计算浓度。

三、液温的影响及其修正法

溶液的折光率不仅随它的浓度变化，浓度一定时，溶液的折光率还会随液温升降变化。这种变化的基本规律是：液温升高，溶液的折光率会降低；液温降低，溶液的折光率会增大。作为溶剂的水，本身也具有这种特性。大家知道，加热水的时候，可以看到水内有流动迹象。水是无色透明的液体，加热中之所以能看见水内部的相对流动，其原因就在不同温度的水具有不同的折光率。PAG淬火介质的水溶液也具有这种特性。浓度一定时，液温变化对测定值有很大影响。

注意：当使用前述手持式折光仪测量折光率时，“液温”指的是夹在折光仪上盖板和检验棱镜之间那一薄层液体的温度。通常也指的是试验现场的气温。由于该夹层中的液体量极少，又被压成了一薄层，实际测量中的液温就变成了所用折光仪的温度。

今禹8-20和今禹8-50淬火液的相乘系数是在气温30℃时确定的。当气温（即测试现场的气温）低于30℃时，测出的浓度会偏高；当气温高于30℃时，测出的浓度会偏低。气温偏离30℃越远，上述偏差也越大。这种浓度测量值如果不注意修正，生产中就可能发生造成严重后果。冬天，气温低，浓度测量值偏高。如果此时误认为淬火液浓度过高，补加过多的自来水，必然使淬火液的真实浓度偏低，加上淬火液液温低，冷却速度升高，在这样的淬火液中淬火，就很容易引起淬裂。到了夏天，生产现场气温（即折光仪本身的温度）高，浓度测量值会偏低。如果误认为淬火液浓度偏低，而补加过量的PAG原液，就会使淬火液浓度过高，加上此时气温高，散热慢，淬火液液温也偏高，淬火液的冷却能力会明显减小。在这种条件下淬火，则很容易发生硬度偏低、硬化深度不足等。

综上理由，当测量环境的气温明显偏离30℃时，应对测量值进行修正。修正方法很简单：

气温比30℃每低5℃，将测量值减1%作为实际浓度。气温比30℃每高5℃，将测值加1%，作为实际浓度值。

举例来说，当测量环境的气温为15℃时，如果测得今禹8-20水溶液浓度为14%，那么，该水溶液的实际浓度应为：

14-（）=11%

又例，当测量环境的气温为42℃时，如测得今禹8-20淬火液的浓度为9.5%。此时，该淬火液的实际浓度为：

9.5+（）=11.9%

四、使用折光仪的其它注意事项

1、折光仪的零位调节方法

折光仪的零位是可以调节的，只有调节好零位后再使用，才能获得准确的结果。由于多数折光仪的零位调节螺丝比较松动，为确保测量准确，必须在每次测量浓度前用自来水校准好所用折的零位。校正好后，用细纸吸干盖板和棱镜面上的水迹，再用于测量淬火液浓度。

调好零位后应防止折光仪受到震动，亦不可采用摔动的办法来去除上面的残水，以免使调好的零位移动。

2、测试后用清洁的自来水冲洗盖板和棱镜面，把残留在上面的淬火液充分清除干净，再用细纸吸干残水，保存备用。
如果上次测量时留在上面的淬火液没有清洗干净，让其自动变干，而下次测量前又未做充分的清洗，测量的浓度就会偏高。

3、读数时间不能太长，在长期放置中，夹在折光仪盖板和棱镜之间的淬火液会缓慢蒸发掉其中的水份，随着水份的减少，液体薄层的浓度会逐渐升高。由于这样的原因，每次读数时间不要太长，以免增大误差。

[ 本帖最后由 sangshulee 于 2007-7-7 15:59 编辑 ]

作者: sangshulee 时间: 2007-7-7 15:56
给你发一个手持式折光仪的外形图

[ 本帖最后由 sangshulee 于 2007-7-7 16:01 编辑 ]

作者: 炉子 时间: 2007-7-12 07:00
标题: 回复 #1 zhaodelai321 的帖子
有全自动控制测硝盐里水含量的仪器能自动加水．要17万左右

作者: williswon 时间: 2007-7-12 08:48
二楼折光法讲的是盐的水溶液中盐浓度的测定方法.
而楼主所要的是融熔状态的硝盐浴(NaNO3和NaNO2)当中水的含量，这是完全不同的两种概念。

最简单的试验方法是加热后观察融盐中开始起泡的温度，此温度越高，则表明含水量越低。

加水的目的：减小融盐的粘度，提高流动性，使用淬火更加均匀，淬火液在高温段的冷却速度加快。

作者: zhaodelai321 时间: 2007-7-12 15:37
标题: 回复 #4 炉子的帖子
请问这是什么仪器,哪里有卖的?谢了!

作者: zhaodelai321 时间: 2007-7-12 15:40
标题: 回复 #5 williswon 的帖子
比较赞同你的看法,可是还是不知道具体的含量,只是凭经验啊!

作者: 炉子 时间: 2007-7-12 15:50
艾福表面处理技术（上海）有限公司

作者: williswon 时间: 2007-7-12 19:59
标题: 回复 #7 zhaodelai321 的帖子
开始起泡的温度与含水量是有一定的关系,原先我有这样的数据,但是现在一下子找不到了.

以前我也做过硝盐浴淬火,也是头痛没有什么有效地办法能够实时地监控含水量的变化,只能通过这个方法来定期的测定.

作者: 感悟 时间: 2008-3-25 20:40
那么NaNO2,KNO3的浓度怎么测量,它们的K系数是多少?
谢谢啦!!!!

作者: weishijie111 时间: 2008-3-26 11:38
用化学和物力方法测定比较准确，取些样品称出烘干前后的重量，用化学方法测量出亚硝酸盐的含量。

作者: kevin8hu 时间: 2008-3-26 16:42

原帖由 williswon 于 2007-7-12 08:48 发表 http://www.3dportal.cn/discuz/images/common/back.gif, b0 c1 {/ [- Z: l% V) n
二楼折光法讲的是盐的水溶液中盐浓度的测定方法.
" X& x5 L5 E- {+ S/ t1 _5 s! C _而楼主所要的是融熔状态的硝盐浴(NaNO3和NaNO2)当中水的含量，这是完全不同的两种概念。6 C4 J# P7 T$ H- {1 {1 s

" \# \6 e2 p: n/ A0 v( v3 B最简单的试验方法是加热后观察融盐中开始起泡的温度，此温度越高，则表明 ...

我们公司也有硝盐淬火工艺，但是好像没有这个折光仪，估计工人师傅就是按照熔盐起泡的温度来估计里边水的比例吧，如果水少了就加水，再说了，感觉这个要求也不是非常高，因为你加热一段时间后，立即就进行淬火，我们用的水淬，用高压的水冲。

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